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铅的环境检测方法—百检检测

铅的环境检测方法

四甲基铅、四乙基铅和混合物的烷基衍生物在汽油中用作“抗爆化合物”。虽然在汽油燃烧过程中这些物质大部分都转化成了无机铅，但汽油的蒸发可能是进入环境的烷基铅的主要来源。汪等曾证明，铅可以被湖水中存在的微生物所甲基化。这一研究工作发现，Me3Pb，更容易在沉积物中转化为Me4Pb，但Me4Pb也能够从氯化物或硝酸盐这类无机铅盐产生。在空气采样时可以区别挥发性铅和颗粒状铅。挥发铅可能是有机铅化合物所组成。在斯奈德所叙述的“空气中痕量有机铅”的测定方法中，使已过滤的空气通过活性炭，然后把被吸收的铅从炭上溶出，进行比色测定。吸收器是一个内径为24毫米的玻璃管，其中装入10克活性炭（30~50目），以玻璃棉作支承。已滤过的空气以每分钟20升的速度流过吸收器，直到采集了大约200立方米的空气样品为止，约需要一个星期的时间。

在采样期完了之后，用王水在100℃加热活性炭过夜，然后进一步用硝酸加热。然后用滗析和过滤分离出活性炭。向提出物添加硝酸-高氯酸混合物，然后蒸发溶液，直到出现高氯酸的烟雾，以氧化任何残存的碳。把溶液稀释进250毫升的吸收池中，加入含有柠檬酸氢二铵和氰化钾的缓冲溶液，随后加入含有柠檬酸铵氰化钾、亚硫酸钠和氨的试剂溶液。然后再加入双硫腙溶液，测量510纳米处的吸收值。加入二乙基二硫代氨基甲酸钠（或EDTA）溶液，重新读吸收值。二乙基二硫代氨基甲酸盐分解双硫腙铅，两个吸收读数之差就代表存在于样品中的铅的量。

二乙基二硫代氨基甲酸盐很快就分解双硫腙铅，但它也分解过量的双硫腙，所以第二吸收值的读数必须在加入二乙基二硫代氨基甲酸盐后30~45秒之内即读出。EDTA溶液对双硫腙铅的分解缓慢得多，但经这种分解之后的溶液颜色比较稳定。这种方法所存在的干扰当然是微粒铅，它必须在过滤这一步中除去。还有一些其它金属在氰化物的氨溶液中能和双硫腙反应而生成有颜色的络合物。这些金属是铋、铊、锡和铟。但是，环境空气中不太可能有已知的这些金属的挥发性化合物存在。为了确认所测得的颜色不是由于铅以外的其它金属的双硫腙络合物产生的，从几个空气采样中收集了双硫腙铅，进行浓缩，并用光谱技术作了检验。利用这一方法，有机铅的浓度可测到0.01微克/米。在洛杉矶进行的，历时六个星期的采样表明，平均有机铅含量是0.078微克/米平均微粒铅含量是3.56微克/米。

烷基铅可用气液色谱法分离。帕克等分离了汽油“抗爆”混合物中的甲基乙基烷基铅，用碘的甲醇溶液收集了几份色谱仪的流出气，用双硫腙分光光度法测定每个馏分中铅的含量。烷基铅化合物被分离为Me4Pb、Me3EtPb、Me2Et2Pb、MeEt3Pb和EtPb。

博内利和哈特曼用电子俘获检测器的气液色谱法从汽油中分离了与上述同样的化合物。采用这一方法时，必须用一台盛有硝酸银的洗涤器，用来除去汽油中所用的卤化物净化剂（如溴乙烯）。坎梯尤蒂和卡托尼把空气样品抽过一个装有气相色谱载体和液相的小管，用来测定空气中四乙基铅的含量。小管或处于室温，或用冰保持在0℃。当样品收集完了之后，加热小管，解吸四乙基铅，气体则被扫入气相色谱中。用电子俘获检测器进行测定。气相色谱仪的分离柱和收集管中均填以含有10%硅酮橡胶SE-52（二苯基硅氧烷）的ChromosorbP，（红色硅藻土载体）（80~100目）。柱炉温度是80℃，用的载气是氮。这种方法可测得空气中四乙基铅的含量到0.1ppm。

电子俘获检测器对于烷基铅化合物很敏感，但它缺乏专性，而对环境样品分析则希望使用有元素特异性的检测器。希尔和奥介绍了一种在常规的火焰离子化检测器的基础上加上一台单色器和光电培增管的系统。采用这一系统，通过监测它们的一种发射光谱线就可以鉴定和定量从气相色谱仪洗脱出来的元素。而且，采用富氢火焰，就可能测定低于纳克级范围的铁、锡、铅等金属元素。还介绍了一种对于上述金属敏感的富氢火焰离子化测定器。关于使用氦等离子体的发射光谱法和用冷蒸汽测定的原子吸收法对汞化合物进行气相色谱分析的情况也曾作过介绍。